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出口水果中甲基毒死蜱残留量检验方法
中国农业网 2005-1-12 9:54:00 信息来源：
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     出口水果中甲基毒死蜱残留量 SN 0148—92
　　检　验　方　法代替 ZB B31 022—88
    Method for determination of chiorpyrifos-methyl residues in fruit for export

    1　主题内容与适用范围

　　本标准规定了出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的抽样和测定方法。
　　本标准适用于出口柑桔和苹果中甲基毒死蜱残留量的检验。

    2　抽样和制样

    2.1　检验批
　　以不超过1500箱为一检验批,同一检验批内商品应具有同一的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
    2.2　样本大小
　　　　　　　每批件数　　　　　　　　　　　　　抽样件数
　　　　　　　　　1～25 　　　　　　　　　　　　　 1
　　　　　　　　 26～100　　　　　　　　　　　　   5
　　　　　　　　101～250　　　　　　　　　　　　　10
　　　　　　　　251～1500 15
    2.3　取样工具和方法
　　取样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机取样,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2000g。
    2.4　试样的制备
　　将所取原始样品缩分出1000g(柑桔去皮籽,取可食部分),经组织捣碎机均化后分成两份,装入洁净容器内,密封,置于冰箱中保存,作为试样及备查样。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、取样量、报验号、申请单位、取样人。
　　注：在抽样和试样制备的操作中,必须注意防止样品受到污染或发生任何变化。

    3　测定方法

    3.1　方法提要
　　本方法用丙酮提取试样中残留甲基毒死蜱,以二氯甲烷萃取丙酮提取液。以无水硫酸钠脱水,浓缩后,用二氯甲烷定容。最后用气相色谱仪进行测定,外标法定量。
    3.2　试剂和材料
    3.2.1　丙酮：分析纯。在全玻璃装置中蒸馏。试剂纯度检查：将300mL试剂放在 K-D浓缩器中,浓缩至5mL。用10μL微量进样器注入5μL浓缩液至气相色谱仪中,气相色谱仪的操作条件和测定农药时相同。不得有干扰被测物的杂峰。
    3.2.2　二氯甲烷纯度检查同3.2.1条。
    3.2.3　硫酸钠：无水颗粒状,650℃灼烧4h,贮于密封容器内。
    3.2.4　氯化钠：分析纯。
    3.2.5　硫酸钠溶液。硫酸钠(3.2.3条)50g溶解于1000mL蒸馏水中。
    3.2.6　甲基毒死蜱标准品：纯度大于99.0％。
    3.2.7　甲基毒死蜱标准溶液的配制：准确称取适量的甲基毒死蜱标准品(3.2.6条),用二氯甲烷配制成浓度为1.0mg/mL标准储备溶液。根据需要再配制成适用的浓度,作为标准工作溶液。
    3.3　仪器和设备
    3.3.1　气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片,526mm)。
    3.3.2　微量进样器：10μL。
    3.3.3　组织捣碎机：3000r/min。
    3.3.4　分液漏斗：1L。
    3.3.5　布氏漏斗：直径11cm。
    3.3.6 K-D浓缩器。
    3.3.7　无水硫酸钠柱：筒形漏斗,直径1cm,内装10cm高无水硫酸钠。
    3.4　测定步骤
    3.4.1　提取及净化
　　称取均匀试样100.0 g,于组织捣碎机内加入200 mL丙酮(3.2.1条),高速搅拌2min,然后减压过滤。将滤液转移至分液漏斗中,加入200 mL硫酸钠溶液和200 mL二氯甲烷(3.2.2条)。振摇3min,静置1h。分出水层,再用二氯甲烷(3.2.2条)萃取2次,每次100mL。合并二氯甲烷萃取液,过无水硫酸钠柱(3.3.7条)脱水,收集于K-D浓缩器中,浓缩至1mL左右,用二氯甲烷(3.2.2条)定容至适当的体积。
    3.4.2　测定
    3.4.2.1　色谱条件
　　a．色谱柱：玻璃柱1.5m×2mm(内径),填充物为3％(m/m)OV-17涂于Chromosorb Q(80～100目筛)；
　　b．载气：高纯氮,纯度＞99.99％,40mL/min；
　　c. 氢气：约45mL/min；
　　d．空气：约50mL/min；
　　e. 柱温：220℃；
　　f. 进样口温度280℃；
　　g．检测器温度280℃。
    3.4.2.2　色谱测定
　　用微量注射器准确吸取适量净化后的样液,注入气相色谱仪中测量其峰值。用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度,然后取与样液中农药浓度最接近的标准工作溶液与样液等体积进样进行色谱测定。
　　注：农药工作标准液及待测样液中农药组分的响应值均应在仪器检测的线性范围之内,样液测定过程中要穿插标准工作溶液的测定,以检查检测器的灵敏度。
    3.4.3　空白试验
　　按上述操作步骤进行试剂空白试验。
    3.4.4　结果计算
    用色谱数据处理机按适当的程序计算农药残留量,也可按下式计算。
        Hi   Cs    Vs
    x＝──×──×──×VoHs M Vi
    式中: x——甲基毒死蜱残留量,mg/kg；
　　      Hi——样液中农药产生的峰高,mm；
　　      Hs——标准工作溶液中农药产生的峰高,mm；
　　      Cs——标准工作溶液中农药的浓度,μg/mL；
　　      M——试样量,g；
　　      Vi——注入色谱仪中的样液体积,μL；
　　      Vs——注入色谱仪中的标准工作溶液体积,μL；
　　      Vo——样液最后定容体积,mL。
    注：计算结果需将空白值扣除。
本信息仅供参考，使用前请核实。